【專家解讀】聚氯乙烯中的八種增塑劑究竟該如何檢測(cè)？
鄰苯二甲酸酯作為增塑劑和耐寒劑已廣泛應(yīng)用于塑料制品中,但其致癌性也日益引起人們的關(guān)注。因此對(duì)增塑劑含量的分析和研究十分必要。本文用氣相色譜法GC對(duì)聚氯乙烯PVC材料中的鄰苯二甲酸二甲酯DMP、鄰苯二甲酸二乙酯DEP、鄰苯二甲酸二丁酯DBP、鄰苯二甲酸芐丁酯BBP、鄰苯二甲酸雙2 乙基己酯DEHP、鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP、鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP等8種鄰苯二甲酸酯的殘留量進(jìn)行了測(cè)定。方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
氣相色譜儀GC5890N, 配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。
二氯甲烷:分析純。鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1.2 色譜分析條件
色譜柱;程序升溫:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃（1min）20℃/min300℃（3min）。檢測(cè)器溫度:340℃,進(jìn)樣口溫度:320℃;氣體壓力:N2總壓力260kPa,載氣N2壓力180kPa,H2壓力65kPa,空氣壓力55kPa;隔墊吹掃流量:5~10mL/min;分流氣路流量:50~100mL/min;進(jìn)樣量:1μL。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用二氯甲烷將鄰苯二甲酸酯配成質(zhì)量濃度均為5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,使用時(shí)根據(jù)需要再用二氯甲烷稀釋成系列質(zhì)量濃度（0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L）的標(biāo)準(zhǔn)工作液。另配一組僅含DINP,DIDP的混合溶液,其質(zhì)量濃度為0.05,0.1,0.5,1,2g/L。
1.4 樣品制備
將PVC材料剪成2~3mm長(zhǎng)的碎屑,準(zhǔn)確稱量1.0000g,以二氯甲烷作溶劑,用索氏抽提器提取其中的鄰苯二甲酸酯,2h后將提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛細(xì)管氣相色譜儀和氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,根據(jù)保留時(shí)間與質(zhì)譜圖定性,用氣相色譜外標(biāo)法定量,其中DINP,DIDP用峰組面積積分方式半定量或用各自特征離子峰面積定量。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
按上述分析條件對(duì)8種增塑劑的質(zhì)量濃度均為0.5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行分析,所得8種增塑劑的色譜圖
2.2 定性分析
依據(jù)待測(cè)樣品色譜峰的保留時(shí)間與校正標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)照比較來(lái)判定增塑劑各組分的存在與否。為確保各組分峰辨認(rèn)的準(zhǔn)確性,對(duì)有所懷疑的組分峰可采取加標(biāo)法來(lái)判斷。
2.3 定量分析
利用外標(biāo)法按峰面積與鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系定量。（略）
2.4 樣品測(cè)定
按本文建立的方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他組分含量很少,偶爾出現(xiàn)DMP或DEP為假陽(yáng)性,可以采取如下升溫程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃（3min）分別測(cè)定樣品、加標(biāo)樣品,校正標(biāo)準(zhǔn),即可判定陽(yáng)性的真假。針對(duì)DINP和DIDP采用峰組積分,用提高10倍靈敏度方式測(cè)定,可實(shí)現(xiàn)半定量分析。
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1、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，可達(dá) 0.01℃的溫控精度。
2、具有開(kāi)機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制功能。
3、進(jìn)樣系統(tǒng)獨(dú)特設(shè)計(jì)，可得更低檢測(cè)限。
4、可選配自動(dòng) / 手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、自動(dòng)進(jìn)樣器。
5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測(cè)器，各種檢測(cè)器均可獨(dú)立控溫，氫火焰檢測(cè)器容易拆卸和安裝， 便于清潔或更換噴嘴。熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）穩(wěn)定時(shí)間≤ 20min。
7、具有自動(dòng)在線檢測(cè)功能。
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