南京科捷丨氣相色譜儀快速準確檢測食品中石蠟含量
石蠟是石油蒸餾的產物，主要由正構烷烴CnH2n+2組成。石蠟主要分為食品用石蠟和工業石蠟，食品用石蠟又分為食品級石蠟和食品包裝石蠟。食品級石蠟適用于食品口香糖、泡泡糖、藥物組分、脫模、壓片、打光等直接接觸食品和藥物的用蠟。食品包裝石蠟適用于與食品接觸的容器、包裝材料的浸漬用蠟，以及藥物封口和涂敷用蠟。工業石蠟主要用于制造火柴、纖維板和篷布等。
國家標準規定只有食品級石蠟才能作為食品添加劑在規定的使用范圍內限量使用。食品包裝石蠟的純度、安全性不高。它分解出的低分子化合物會對人的呼吸道、腸胃系統造成影響，造成人體腸胃功能紊亂、引起腹瀉。人過多服用石蠟會降低免疫功能，有些物質在人體內長期積蓄，還會引發人體細胞變異疾病，嚴重危害健康。
為了降低成本，改善食品的某些感官性能，有些生產企業根本不管國家標準規定，肆意在食品中添加石蠟，有的甚至添加工業石蠟。如為了使火鍋底料增加硬度，在牛油中添加石蠟；為了增加光澤，在大米、瓜子、鮮果等產品中添加石蠟拋光；為了使粉絲增加韌性和光澤，在加工過程中添加石蠟。石蠟在國家標準GB2760中允許使用的范圍很小，質檢人員不會把它作為食品中的必檢項目，因此，具有很大的隱蔽性。
材料與方法
1. 儀器
氣質聯用儀；GC5890N氣相色譜儀；BIBBY RE100旋轉蒸發儀；DIONEX ASE300快速溶劑萃取儀。
2 .試劑
乙醇；乙醚；正己烷；無水硫酸鈉等。
3. 實驗方法
3.1 樣品處理
固體樣品粉碎后過100目篩備用。固液混合體樣品攪拌均勻后備用。
稱取樣品10.00克，用20mL無水乙醇浸泡10分鐘，過濾。再以20mL乙醇分次洗滌樣品。把洗滌過的樣品裝在萃取瓶中，用20mL乙醚在ASE300型快速溶劑萃取儀上萃取5分鐘，溶液經過裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，再以20mL乙醚分二次洗滌無水硫酸鈉。濾液合并后，裝在50mL的蒸發瓶中，用旋轉蒸發儀把溶劑揮干。準確加入3mL正己烷使之溶解。
3.2氣相色譜分析條件
試驗采用GC5890N型國產氣相色譜儀。CBP1-M50-025的毛細管柱直徑0.25mm，膜厚0.25um，長度50m；FID檢測器；分流比1:20；柱前壓120kPa；柱流速2.10mL/min；程序升溫方式：初溫290℃，保持20分鐘，每分鐘10℃升溫至310℃，保持15分鐘。
GC5890N 全數字高效氣相色譜儀可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫 6890N 氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越，性能優良，運行穩定可靠。
性能特點：
1、全新集成數字電子電路，控制精度高，性能穩定可靠，可達 0.01℃的溫控精度。
2、具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網絡化數據通訊及遠程控制功能。
3、進樣系統獨特設計，可得更低檢測限。
4、可選配自動 / 手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐、自動進樣器。
5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩定平衡更快捷。
6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測器，各種檢測器均可獨立控溫，氫火焰檢測器容易拆卸和安裝， 便于清潔或更換噴嘴。熱導池檢測器（TCD）穩定時間≤ 20min。
7、具有自動在線檢測功能。
結果與討論
1.氣相色譜儀測定食品中石蠟的含量
按上述實驗條件對火鍋底料、粉絲、大米中的石蠟進行了分析。根據熔點的不同，石蠟分為多種型號，不同型號石蠟內的不同烷烴的含量也不盡相同。在定量分析樣品之前，首先要用氣相色譜儀對樣品進行定性分析，根據各個色譜峰的保留時間及峰面積的情況確定樣品中石蠟的型號。再以這種石蠟作標樣，用外標法對樣品進行定量分析。選擇其中一個色譜峰作為定量分析的依據，3種產品5個樣品6次平行實驗的檢測結果如表1。
2.氣相色譜—質譜聯用儀測定食品中石蠟的含量
利用氣—質譜聯用儀對這5個樣品進行了比對試驗，質譜儀采用SIM方式、以保留時間13.005的質譜峰為定量依據，以質量數379對樣品進行定量分析，檢測結果見表2。
從表1、表2可以看出，用氣相色譜儀和氣—質譜聯用儀對5個樣品的檢測結果具有較好的一致性，說明利用氣相色譜儀在上述分析條件下測定食品中石蠟的含量，方法穩定，結果準確性高。
3.回收率測定
在不含石蠟的火鍋底料中分別加入0.50%、1.00%、1.50%的石蠟，在粉絲和大米中各加入0.50%的石蠟。用氣相色譜儀分析該方法的回收率，每個濃度樣品平行測定6次，其回收率為92～108%見表3。
結 論
筆者利用國產氣相色譜儀研究了食品中石蠟的定量分析方法，并采用氣相色譜—質譜聯用儀進行比對試驗。結果表明：該分析方法簡單，準確度高，回收率高，分析速度快，易于操作，其最低檢出限為0.1mg/mL。
利用硫黃與石蠟在燃燒時的特征反應，能定性地分析食品中石蠟的存在。筆者利用國產氣相色譜儀研究了食品中石蠟的定量分析方法，并采用氣相色譜——質譜聯用儀進行了比對試驗。試驗證明該分析方法簡單，準確度高，分析速度快，在質檢系統中具有實用性。
