工業(yè)用甲基叔丁基醚（MTBE）純度及烴類雜質(zhì)的測(cè)定 氣相色譜法
氣相色譜法分析mtbe純度根據(jù)sht15502000工業(yè)用甲基叔丁基醚mtbe純度及烴類雜質(zhì)的測(cè)定氣相色譜儀測(cè)定樣品玻璃取樣瓶采集氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)工作站定量 MTBE及烴類分析。
MTBE及烴類分析
1、工業(yè)MTBE純度及類雜質(zhì)的氣相色譜分析方法概述：
氣相色譜法分析 MTBE 純度，根據(jù) SH/T1550-2000《工業(yè)用甲基叔丁基酬(MTBE)純度及烴類雜質(zhì)的測(cè)定》氣相色譜儀測(cè)定，樣品玻璃取樣瓶采集，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，工作站定量。
2、MTBE 專用氣相色譜儀儀器配置：
(1)GC5890N氣相色譜儀( FID+毛細(xì)管系統(tǒng) ) 1臺(tái)
(2)色譜工作站1套
(3)磨口取樣瓶5個(gè)
(4) 10ul 注射器4支
(5)100mx02mmx0.5um 的甲基硅氧烷柱1根
(6)空發(fā)生器或氮?dú)饪珍撈?只
3、MTBE純度及類雜質(zhì)分析條件：
柱溫:初始溫度50°，平時(shí)間13 min;升溫速率5C/min，終止溫度180C平時(shí)間25min
汽化溫度:210°C
檢測(cè)器溫度:260°C
載氣壓力:0.32Mpa;分流:110ml/min ;尾吹:30ml/min;隔膜清掃:3ml/min ;
色譜柱:100mx0.2mmx0.5um 的甲基硅氧烷柱
4、MTBE 純度及各雜質(zhì)含量的計(jì)算:
Ci=AiFi(100-X)/>AiFi
各組分的含量計(jì)算公式
式中:Ai一一組分的峰面積
Fi-組分I的校正因子
XAiFi--所有組分校正峰面積的總和
X-測(cè)得試樣中的水含量，%(m/m )
5.譜圖：
注:MTBE樣品在100m 柱長(zhǎng)典型相對(duì)質(zhì)量校正因子和密度
序號(hào)組分名稱校正因子以正庚烷=1.00 20C時(shí)度g/ml
1 甲醇 3.20 0.7914
2異丁醇1.18 0.5942
3丁烷1.17 0.5788
4反-2-丁烯1.13 0.6042
5 順-2-丁烯 1.10 0.6213
6 3-甲基-1-丁烯1.050.6272
7 丙酮 1.85 0.7899
8 異戊烷1.04 0.6201
9 2-丙醇 1.88 0.7855
10 1-戊烯 1.05 0.6405
112-甲基-1-丁烯1.000.6504
12 戊烷 1.05 0.6262
13 反-2-龍烯 1.05 0.6482
14 叔丁醇1.30 0.7887
15 順-2-龍烯 1.05 0.6556
162-甲基-2-丁烯100 0.6623
17 環(huán)戊烯1.000.7457
18 甲基叔丁基醚1.5307405
19 2，3-二甲基-1-丁烯1.00 0.6803
204-甲基-順-2-戊烯1.00 0669
212-甲基戊烯1.0006532
22甲乙酮1.510.8054
233-甲基戊烷1.0006645
24 甲基仲丁基醚1.53 0.7415
25 仲丁醇 1.67 0.807
26乙基叔丁基醚 1.50 0.7519
27甲基叔戊基醚1.4107703
283，5-二甲基-1-已烯0.900.708
2，4，4-三甲基-1-戊烯
29DB-1 色譜柱 100%二甲基聚硅氧烷
非極性
高性能通用色譜柱
應(yīng)用范圍廣
低流失
溫度上限高
鍵合交聯(lián)
可用溶劑沖洗
有各種色譜柱尺寸
相當(dāng)于美國(guó)藥典固定相G2
相似的固定相:HP-1,Ultra-1,SPB-1, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS,Rtx-1 BP-1.OV-1,OV-101,007-1(MS),SP-2100,SE-30,CP-Sil 5 CB MS,ZB-1,AT-1,MDN-1
|
檢測(cè)條件
檢測(cè)物質(zhì) |
主機(jī)及檢測(cè)器 |
進(jìn)樣 |
溫度 |
氣流條件 |
|
|
工業(yè)用甲基叔丁基醚（MTBE）純度及烴類雜質(zhì) |
GC-4290附有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） |
見(jiàn)表 |
見(jiàn)表 |
見(jiàn)表 |
|
|
柱長(zhǎng)，m |
50 |
100 |
150 |
||||||
|
A |
B |
A |
B |
||||||
|
載氣種類 |
He |
H2 |
He |
H2 |
He |
H2 |
He |
H2 |
He |
|
起始溫度，攝氏度 |
40 |
29 |
50 |
35 |
60 |
||||
|
初溫保持時(shí)間，min |
13 |
13 |
13 |
13 |
13 |
||||
|
升溫速度，攝氏度/min |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
||||
|
*終溫度，攝氏度 |
180 |
180 |
180 |
180 |
180 |
||||
|
終溫保持時(shí)間，min |
3 |
5 |
7 |
7 |
20 |
||||
|
進(jìn)樣器溫度，攝氏度 |
200 |
||||||||
|
分流比 |
200：1 |
||||||||
|
進(jìn)樣量，納升 |
0.1~0.5 |
||||||||
|
檢測(cè)器溫度，攝氏度 |
250（FID） |
||||||||
|
載氣平均線速，cm/s |
20~24 |
||||||||
|
注：B是為分離仲丁醇與甲基仲丁基醚而推薦的操作條件 |
|||||||||
