八角茴香油中茴香腦的含量--氣相色譜GC5890N內(nèi)標(biāo)法測(cè)定
八角茴香油中茴香腦的含量氣相色譜GC5890N內(nèi)標(biāo)法測(cè)定辦法：
選用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，以萘為內(nèi)標(biāo)，測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量。成果：茴香腦在4．12—32。96btg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，加樣回收率為96．28％，RSD=1．o9％。結(jié)論：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法簡(jiǎn)潔、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為茴香油的質(zhì)量操控辦法之一。
八角茴香油為木蘭科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鮮枝葉或老練果實(shí)經(jīng)水蒸汽蒸餾得到的揮發(fā)油，具有芳香調(diào)味及健胃作用，是廣西的特產(chǎn)中藥。
一、儀器與試藥
GC-5890N氣相色譜儀，N2000 工作站。
茴香腦對(duì)照品（trans—Anetho1）[由美國(guó)Sigma公司供給，lot：S16146—453，含量99％ （GC）]；萘（剖析純，含量99％）；醋酸乙酯（剖析純）；八角茴香油對(duì)照藥材（由中國(guó)藥品生物制品檢定所供給，批號(hào)1545—200001）；八角茴香油樣品（桂林市維威制藥有限公司產(chǎn)品，批號(hào)：030501、030502、030503、 030601、030602、030603、030604、030701、030702、030703）。
二、辦法與成果
1 色譜條件填充色譜柱：以聚乙二醇（PEG）一20M和硅酮（OV—l7）為固定液，涂布濃度別離為10％和2％，涂布后的載體以7：3的比例（重量比）裝入同一柱內(nèi)（PEG在進(jìn)樣口端），長(zhǎng)度為2m；程序升溫：柱子初始溫度100℃，堅(jiān)持5min；以4℃／min升至140℃，堅(jiān)持5min，以l0℃／min升至200℃ ，堅(jiān)持5min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器：FID，溫度250％；載氣N 2：60ml／min；助燃?xì)鈇ir：50ml／min；燃?xì)釮2：60ml／min；進(jìn)樣量：lμl。在上述色譜條件下別離進(jìn)樣測(cè)定，成果表明理論板數(shù)按茴香腦峰核算不低于10 000，茴香腦峰和內(nèi)標(biāo)物萘均與相鄰組分色譜峰到達(dá)*別離，別離度大于1.5，茴香腦保存時(shí)刻約為15min， 內(nèi)標(biāo)物萘保存時(shí)刻約為13min。
2 對(duì)照品溶液的制備 精細(xì)稱取茴香對(duì)照品2．06g于25ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為茴香腦對(duì)照品溶液。
3 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精細(xì)稱取萘1．26g于25 ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。
4 供試品溶液的制備 取八角茴香油0．18g，精細(xì)稱定，置10ml量瓶中，精細(xì)加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。材?！吨袊?guó)藥典》2000年版一部收載的八角茴香油規(guī)范無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)目【1】。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，八角茴香油中含茴香腦、草蒿腦、茴香醛等成分【2－5】，其間茴香腦是首要有效成分【6，7】 ，現(xiàn)在茴香腦的含量測(cè)定多選用氣相色譜法【2－5】，而用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量未見報(bào)道。因?yàn)闅庀嗌V法進(jìn)樣量少，選用內(nèi)標(biāo)法可減少誤差，為進(jìn)步辦法的重現(xiàn)性，本文建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定八角茴香油中茴香腦含量的辦法，成果較為滿足，可作為該藥材質(zhì)量操控的辦法。
5 線性關(guān)系的調(diào)查別離精細(xì)汲取上述對(duì)照品溶液0．5、1、2、3、4ml，別離置10ml量瓶中，各精細(xì)加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，以醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，按上述色譜條件，各進(jìn)樣lμl，進(jìn)行測(cè)定。以茴香腦峰面積積分值和萘峰面積積分值的比值y對(duì)茴香腦進(jìn)樣量 進(jìn)行回歸剖析，得回歸方程：Y：0．07509X一0．005997．r=1．0000。表明茴香腦進(jìn)樣量在4．12—32．96μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
6 校對(duì)因子的測(cè)定 精細(xì)稱取萘1．25g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精細(xì)稱取茴香腦對(duì)照品2．00g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為茴香腦對(duì)照品溶液。精細(xì)量取上述對(duì)照溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各2ml，置10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為規(guī)范溶液。（即lμl含茴香腦16μg；含萘10μg）。取lμl注入氣相色譜儀，接連進(jìn)樣6次，按均勻峰面積核算校對(duì)因子，成果校對(duì)因子為1．3154，RSD=0．15％（n=6）。
7 精細(xì)度與重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一供試品溶液，接連重復(fù)進(jìn)樣6次，以茴香腦峰面積積分值對(duì)萘峰面積積分值的比值核算相對(duì)規(guī)范偏差，測(cè)得均勻值為1．2372， RSD =1．64％ 。精細(xì)稱取同一批樣品6份，品溶液，依法進(jìn)樣測(cè)定，以茴香腦的百分含量（g／g）核算相對(duì)規(guī)范偏差，均勻含量為90．60％ ， RSD =0．15％。
8 加樣回收率試驗(yàn) 精細(xì)稱取已測(cè)知含量的樣品（均勻含量90．72％）0．09g于10ml量瓶中；別離精細(xì)加入茴香腦對(duì)照品溶液lml及內(nèi)標(biāo)溶液2ml，以醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。精細(xì)汲取1 l進(jìn)樣測(cè)定，核算回收率，均勻回收率96．28％ ，RSD=1．09％（n=5）。
9 樣品測(cè)定按“校對(duì)因子測(cè)定及供試品溶液的制備"項(xiàng)下操作制備校對(duì)因子及樣品溶液，然后別離精細(xì)汲取校對(duì)因子溶液1 l接連進(jìn)樣3次，測(cè)定校對(duì)因子；精細(xì)汲取供試品溶液ltal，進(jìn)樣測(cè)定2次，以內(nèi)標(biāo)法核算樣品中茴香腦的百分含量（g／g），各約0．18g，按2．4項(xiàng)辦法制備供試 成果見表1。表1 樣品含量測(cè)定成果 （n=2）
三、討論
現(xiàn)在茴香腦的含量多選用氣相色譜面積歸一法測(cè)定其相對(duì)含量，具有一定的局限性，因?yàn)闅庀嗌V法進(jìn)樣量少，選用內(nèi)標(biāo)法可減少實(shí)驗(yàn)誤差。進(jìn)步辦法的重現(xiàn)性，本研討成果表明，氣相色譜內(nèi)標(biāo)法簡(jiǎn)潔、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可為八角茴香油及其制劑的質(zhì)量操控辦法供給參閱。
四、以上產(chǎn)品GC5890N氣相色譜儀及N2000工作站的來(lái)歷
以上產(chǎn)品CG5890N氣相色譜儀及N2000工作站由南京科捷檢測(cè)儀器出產(chǎn)， 南京科捷檢測(cè)儀器是專業(yè)研討、開發(fā)、出產(chǎn)、氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜配套產(chǎn)品及色譜零配件、易耗品的高科技型企業(yè)。公司具有一批長(zhǎng)時(shí)間從事色譜研制開發(fā)及色譜剖析應(yīng)用的高工、教授，在色譜及光譜類儀品的維護(hù)、修理、和調(diào)試等方面的技能力量雄厚。
除出產(chǎn)CG5890N氣相色譜儀及N2000工作站外，公司還出產(chǎn)或供給以下產(chǎn)品：氣相色譜儀，液相色譜儀，離子色譜儀，質(zhì)譜儀，光譜儀，色譜工作站，色譜柱，色譜柱溫箱，溶劑過濾瓶真空泵，超聲波清洗器，色譜配件，樣品瓶，白酒標(biāo)樣，規(guī)范品，濁度儀，酸度計(jì)，電導(dǎo)率儀，干燥箱，培養(yǎng)箱，電爐，水質(zhì)剖析儀，食品安全檢測(cè)儀，色譜配件，樣品瓶，白酒標(biāo)樣，規(guī)范品，色譜試劑，可見/紫外分光光度計(jì)，原子吸收分光光度計(jì)，紅外分光光度計(jì)等，鎢燈，元素?zé)?，比色皿，打印紙，四色打印筆，噴墨頭，色譜柱，毛細(xì)管柱，填充柱，脫氧管，進(jìn)樣針，進(jìn)樣器，開關(guān)閥，穩(wěn)流閥，穩(wěn)壓閥，二手氣相色譜儀等.氣相色譜儀修理、訓(xùn)練.
除八角茴香油中茴香腦的含量剖析以為，南京科捷檢測(cè)儀器還具有各種專業(yè)行業(yè)剖析計(jì)劃，如：室內(nèi)空氣檢測(cè)（TVOC）色譜儀成套裝備計(jì)劃，三聚氰胺檢測(cè)裝備計(jì)劃，農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀器計(jì)劃，煤礦安全在線體系計(jì)劃等。能幫助各行各業(yè)專業(yè)人士解決各種色譜專業(yè)問題。
丨關(guān)于南京科捷
科捷公司是一家集制造、研發(fā)、銷售、服務(wù)、產(chǎn)品應(yīng)用及教育培訓(xùn)為一體的多元化高新技術(shù)企業(yè)?？平菀褤碛卸囗?xiàng) 國(guó)家專利技術(shù)，并數(shù)次榮獲國(guó)內(nèi)各項(xiàng)榮譽(yù)證書?？平莓a(chǎn)品匯聚了氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀、離子色譜儀、 原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP等主營(yíng)產(chǎn)品及相關(guān)配套產(chǎn)品，應(yīng)用于科研院所、檢測(cè)機(jī)構(gòu)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品藥 品、化工石油、環(huán)保監(jiān)測(cè)、水質(zhì)地理、能源礦產(chǎn)等相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域。
我們?yōu)榭茖W(xué)家和實(shí)驗(yàn)室分析人員在 GC、GCMS、LC、AAS、ICP、UV 等領(lǐng)域提供方案，并在其日常檢測(cè)中提供技術(shù)支持，經(jīng)過 16 年的沉淀與積累，逐漸贏得客戶信賴。
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