氣相色譜儀六通閥氣體進(jìn)樣技巧
在氣相色譜分析中，進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來(lái)源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢等都會(huì)對(duì)氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。在實(shí)際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn)，供常做氣體分析的工作者參考。
常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器（1毫升~5毫升）通過注射隔墊注射進(jìn)樣，簡(jiǎn)單、靈活，但缺點(diǎn)時(shí)有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因?yàn)橹皦焊哂诃h(huán)境大氣壓力，樣品氣會(huì)沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時(shí)雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來(lái)彌補(bǔ)，但又會(huì)出現(xiàn)硅脂對(duì)有機(jī)物的吸附作用，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來(lái)也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。
1．分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求；
2．由于閥的氣密性差異很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的氣路系統(tǒng)時(shí)，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性;
3．定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,zui大定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時(shí)，塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為zui大定量管體積。對(duì)于填充柱一般不易大于5毫升；
4．目前為了不影響液體注射進(jìn)樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時(shí)，跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭；
5．在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時(shí)，應(yīng)考慮六通閥（含導(dǎo)入儀器的管線）溫度影響：a）把閥放入色譜柱箱；b）單獨(dú)控溫加熱;
6．樣品予處理問題: a）應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作; b）避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染;
