紡織品甲醛含量高效液相色譜儀檢測方案
紡織品中甲醛的含量是服裝行業(yè)的重要檢測，因為甲醛為較高毒性的物質(zhì)，在我國有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單上甲醛高居第二位。有強烈的致癌和促進癌變作用。所以正規(guī)的服裝廠家都會定期對自己的服裝進行檢測，確保產(chǎn)品安全。通常的檢測設(shè)備就是液相高效色譜儀，對紡織品中甲醛含量高效液相色譜儀檢測方法進行了簡化和改進，同時滿足檢測要求。
以下是紡織品中甲醛含量高效液相色譜儀檢測的詳細檢測方法。
1?、實驗原理
用衍生液提取試樣中的甲醛，反應(yīng)生成2,4二硝基苯腙，用高效液相色譜-紫外檢測器測定，外標(biāo)法定量，計算甲醛含量。
2?、儀器與試劑
2.1?試劑
乙腈，色譜純；
衍生化溶液：稱取0.05g2，4二硝基苯肼與100ml容量瓶中，用乙腈定容到刻度；
甲醛溶液：濃度為37%（體積分?jǐn)?shù)）。
2.2?儀器
LC-10Tvp高效液相色譜儀
天平，稱量精度為0.001克
恒溫水浴鍋、0.45μm濾膜
3?、液相色譜測定樣品前處理
樣品密封保存，測試時取出剪碎，稱取1.0克于50ml離心管中，精確至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液，蓋上蓋子后混勻，在60℃水浴中反應(yīng)30min，取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機相濾膜過濾后供HPLC/UVD分析。
4?、色譜條件
液相色譜柱：Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
流動相：乙腈+水（65+35）；
流速：1.0ml/min；
柱溫：室溫；
檢測波長：365nm；
進樣量：20μl。
5、色譜測定
???根據(jù)樣液中甲醛含量的情況選頂峰面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。用保留時間定性，外標(biāo)法定量。
6、甲醛含量高效液相檢測的色譜圖
??液相色譜圖如下圖所示，取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率，回收率在87.8-102.4%之間，滿足了國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)的新要求。
